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溶劑殘留量的測定
更新時間:2010-08-31   點(diǎn)擊次數(shù):4059次

該法保留時間短靈敏度高定量準(zhǔn)確, 重現(xiàn)性好易于推廣
  檢驗(yàn)原理
 
  一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內(nèi),在一定的時間和溫度條件下,試樣表面的溶劑揮發(fā),達(dá)到平衡時,取頂上氣體供氣相色譜儀測定,計算單位面積的溶劑殘留量,用mgm2表示。
 
  材料及工具
 
  2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜:經(jīng)電火花處理后,表面張力值為38×10-540×10-5Ncm, 厚度0.05±0.01mm
 
  2.2 橡皮墊: 240mm×140mm×4mm。
 
  2.3 擦洗溶劑:甲苯(分析純)。
 
  2.4 藥棉。
 
  2.5 玻璃棒: Φ7mm L 250mm。
 
  2.6 絲棒:銅棒體Φ9±0.05mm;纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm,鋼絲Φ0.12mm,密繞排列,整齊無間隙。
 
  2.7 輸液瓶:容量30OmL,密團(tuán)用順丁橡膠反口塞。
 
  2.8 直筒吸量管:10mL
 
  2.9 醫(yī)用注射器:1mL。
 
  2.10 不銹鋼鑷子。
 
  11 干燥器:Φ300mm,內(nèi)裝干燥硅膠。
 
  儀器
 
  3.1 恒溫烘箱: 0200,靈敏度±1。
 
  3.2 定時鐘。
 
  3.3 微量進(jìn)樣器:1μL。
 
  3.4 氣相色譜儀:具有氫火焰鑒知器。
 
  試劑
 
  4.1 丙酮(分析純)。
 
  4.2 乙酸乙酯(分析純)。
 
  4.3 丁酮(分析純)。
 
  4.4 異丙醇(分析統(tǒng))。
 
  4.5 乙醇(分析純)。
 
  4.6 甲苯(分析純)。
 
  4.7 乙酸丁酯(分析純)。
 
  4.8 二甲苯(分析純)。
 
  標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線的制作
 
  
5.1 
對每 溶劑用10μL微量進(jìn)樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標(biāo)準(zhǔn)溶劑,然后在80±1恒溫箱內(nèi)保溫20min后取出,隔日再在50±1烘箱內(nèi)放置20h以上,取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2,0.6;0.8,1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進(jìn)洋測試,即獲該溶劑不同進(jìn)樣量的各標(biāo)準(zhǔn)峰面積。
 
  5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量按(l)式計算
 
W
標(biāo) = [D × V1/V2]×V3………………………………………………1

  式中: W標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量,mg
 
   D——溶劑密度, gmL;
 
   V1——標(biāo)準(zhǔn)溶劑注入輸液瓶的量,μL;
 
   V2——輸液瓶容量; ml
 
   V3——進(jìn)入儀器標(biāo)樣量,ml。
 
  5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標(biāo),對應(yīng)溶劑進(jìn)樣量W為橫坐標(biāo)制成該溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線。
 
  色譜條件
 
  6.1 玻璃柱 L 1m,內(nèi)徑 2mm。
 
  填充劑:25FEG1500,301軸化擔(dān)體。
 
  6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度
 
  室內(nèi)溫度 25±1,濕度 65±5%。
 
  柱溫100,汽化室150,檢定器150。
 
  6.3 氣流速度
 
  氮?dú)?/span>50mLmin,空氣0.5kgcm2,氫氣0.6kgcm2。
 
  操作方法及計算
 
  7.1 GBT 13217.1凹版塑料油墨檢驗(yàn)方法中的顏色檢驗(yàn)制樣,制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2
5cm × 
10cm
細(xì)條四片,立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊,置于 50 ±1恒溫烘箱內(nèi)保溫30min。
 
  7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體,注入色譜儀測試,獲得試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。
 
  7.3 根據(jù)試樣中所含各溶劑的峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)溶劑的含量(P),并按(2)式計算各溶劑的殘留量。
 
W
 = P/S× V2/V1…………………………………………2

  式中W——試樣中各溶劑的殘留量, mgm2;
 
  n——試樣中各溶劑的實(shí)際毫克數(shù), mg;
 
  S——印樣面積, cm2;
 
  V1——進(jìn)樣量,mL;
 
  V2——輸液瓶容量,mL。
 
  結(jié)果
 
  以各溶劑兩次以上測定值的算術(shù)平均值之總和來表示該樣品的裝等)

 

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